一、高效液相色谱法测定妇乐颗粒剂中大黄素和大黄酚的含量(论文文献综述)
张浩怡,熊悦悦,张鹤鸣[1](2021)在《玄槐止痛颗粒的质量标准研究》文中提出目的建立玄槐止痛颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对玄槐止痛颗粒中大黄、黄柏、救必应、槐花进行定性鉴别;高效液相色谱法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种蒽醌类成分的含量。结果薄层色谱方法专属性强,准确简便;含量测定方法准确,无阴性干扰。大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚的含量分别为2.334、3.315、1.943、7.373、0.778μg·g-1,且在各自线性范围内线性关系良好(r分别为0.999 9、0.999 8、0.999 7、0.999 9、0.999 9),平均加样回收率分别为98.54%(RSD=1.12%)、 98.34%(RSD=0.58%)、 98.05%(RSD=1.03%)、 98.17(RSD=0.77%)、 97.25%(RSD=1.13%)。结论所建立的鉴别方法和含量测定方法能有效控制玄槐止痛颗粒的质量,方法专属性强、准确度高、可重复性好,可为该制剂的质量控制提供参考。
骆海春,姚起艳,陈高健,张雪梅[2](2021)在《HPLC测定妇乐颗粒中10个成分的含量》文中研究指明目的建立同时测定妇乐颗粒中绿原酸、马钱苷、咖啡酸、甘草苷、甘草酸铵、大黄酚、大黄素、芍药苷、川楝素和延胡索乙素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,流速1.0ml/min;检测波长:327nm(绿原酸、咖啡酸),237 nm(芍药苷,马钱苷,甘草苷,甘草酸铵),254 nm(大黄素,大黄酚),280 nm(川楝素,延胡索乙素);柱温:30℃,进样量:10μl。结果绿原酸、马钱苷、咖啡酸、甘草苷、甘草酸铵、大黄酚、大黄素、芍药苷、川楝素和延胡索乙素的线性范围分别为5.58~55.75,1.32~13.20,1.01~10.05,2.74~27.44,1.56~15.56,1.52~15.17,1.81~18.08,4.48~44.81,0.55~5.53,4.10~41.02μg/ml(r≥0.9991);平均加样回收率为98.9%~101.9%(RSD<2.0%,n=6)。结论本法简便、准确、重复性好,可作为妇乐颗粒的质量控制方法。
杜继权[3](2021)在《金酸萍颗粒质量标准研究》文中研究表明目的:中成药金酸萍颗粒现行质量标准相对简单,已不能满足当前金酸萍颗粒质量控制的需要,因此有必要对金酸萍颗粒质量标准进行提升研究,更好地控制其质量,以保证临床用药的安全和有效。方法:(1)采用薄层色谱法(TLC)对金酸萍颗粒制剂中的药材进行定性鉴别研究,并对收集的样品进行检验。(2)采用高效液相色谱法(HPLC)对金酸萍颗粒中各药材的主要成分,包括北刘寄奴中木犀草素和酸模中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量进行测定。结果:(1)薄层色谱研究:在北刘寄奴和酸模的薄层色谱中,供试品与对照药材及对照品主斑点一致,并且斑点清晰,重现性好,阴性样品无干扰,10个批次样品中均能检出北刘寄奴和酸模的特征斑点,因此可以将北刘寄奴和酸模的薄层鉴别方法纳入金酸萍颗粒质量标准。在萍的薄层色谱研究中,发现了1个萍的小极性成分的斑点,在中等和大极性的薄层研究中未发现萍的特征斑点,萍的薄层色谱标准,有待于萍的化学成分进一步研究。(2)对北刘寄奴的主要活性成分木犀草素(luteolin)进行含量测定,木犀草素在0.12~12μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=103.2979x+4.3691,相关系数r=0.9999,平均回收率95.08%,RSD为1.75%(n=9);建立了酸模中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚3个蒽醌的含量测定方法,大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在5~80μg/m L,2.25~36μg/m L和4~64μg/m L浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程分别为大黄素Y=82.6569x+36.4847,r=1.0000;大黄酚Y=142.3478x+18.1365,r=1.0000;大黄素甲醚Y=22.9311x+11.4092,r=0.9999。三个蒽醌成分的平均加样回收率分别为96.12%、104.22%和97.41%,RSD分别为2.47%、1.57%和1.96%。结论:改进后的金酸萍颗粒的薄层色谱鉴别方法和新建立的HPLC含量测定方法,操作简便,专属性强,重复性较好,能更有效的控制金酸萍颗粒的质量。
倪丽丽[4](2020)在《基于标准汤剂的茵陈蒿汤组方药味配方颗粒质量评价研究》文中进行了进一步梳理目的:对组成茵陈蒿汤的茵陈、栀子、大黄配方颗粒进行质量评价研究。方法:(1)分别制备茵陈标准汤剂15批,栀子、大黄饮片标准汤剂各23批,测定标准汤剂及其原料饮片HPLC指纹图谱,建立对照指纹图谱,标定共有峰,计算共有峰定量峰面积,采用四级杆飞行时间串联质谱(Q-TOF/MS)技术对共有峰进行鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,通过共有峰传递数及峰面积比值、指标成分转移率、出膏率对标准汤剂进行量值传递规律分析。(2)收集不同企业生产的茵陈配方颗粒28批、桅子配方颗粒和大黄配方颗粒各21批,测定HPLC指纹图谱,建立对照指纹图谱,标定共有峰,计算共有峰定量峰面积,采用Q-TOF/MS技术对共有峰进行鉴定,对配方颗粒中存在的与各自标准汤剂对应的成分进行含量测定。分别通过共有峰数及峰面积比值、指标成分比值,并采用聚类分析、主成分分析、因子分析等模式识别技术,对配方颗粒与标准汤剂进行综合质量比较。结果:(1)茵陈饮片和标准汤剂HPLC指纹图谱分别标定共有峰17和16个,共有峰数量传递率94.12%。采用对照品比对确认了共有峰中的1-咖啡酰奎宁酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、对羟基苯乙酮、1,3-二咖啡酰奎宁酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和3,4-二咖啡酰奎宁酸13个成分,在茵陈中首次检测到了咖啡酰奎宁酸葡萄糖苷和黄酮二糖碳苷芹菜素-6,8-C-二葡萄糖苷,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,新绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸平均转移率超过100%,绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸平均转移率分别只有49.31%和25.13%,提示标准汤剂制备过程中有机酸类成分可能发生了相互转化,绿原酸可能部分转化成了隐绿原酸和新绿原酸,3,5-二咖啡酰奎宁酸可能部分转化成了 1,3-二咖啡酰奎宁酸和3,4-二咖啡酰奎宁酸,芦丁、金丝桃苷平均转移率分别为31.36%、28.36%,其余成分平均转移率在50%~70%,标准汤剂平均出膏率为19.76%。茵陈配方颗粒指纹图谱共有峰传递了标准汤剂中的14个,配方颗粒中的成分平均含量与标准汤剂差异较大,绿原酸的平均含量为标准汤剂的41.67%,3,5-二咖啡酰奎宁酸为43.11%,但新绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸则分别为139.44%、98.33%、119.04%、78.88%,提示在配方颗粒制备过程中由于加热干燥等原因,相关成分在进一步转化。聚类分析结果表明,茵陈配方颗粒和标准汤剂能明显聚为两类,不同企业生产的配方颗粒也基本能聚在一起。主成分分析、因子分子综合得分排名结果表明,茵陈配方颗粒的质量明显次于标准汤剂。(2)栀子饮片和标准汤剂HPLC指纹图谱分别标定共有峰26和24个,共有峰传递数92.31%。采用对照品比对确认了共有峰中的山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、羟基栀子苷、Ixoside、鸡矢藤次苷甲酯、Jasminoside B、绿原酸、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芦丁、异槲皮苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、槲皮素15个成分。在栀子中通过质谱数据与文献及化合物库数据比对,推测出9个新化合物,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,栀子标准汤剂成分转移率均较高,其原因可能是测定的栀子中的成分均为水溶性成分。乙酰车叶草酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯的平均转移率超过100%,山栀苷的平均转移率接近100%,栀子苷平均转移率为80.43%,西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的平均转移率较其他成分较低,为48.48%、40.64%。推测原因水煎过程中温度较高,色素类物质遇热不稳定,导致西红花苷类成分含量降低较多。其余成分平均转移率在50%~70%之间,标准汤剂平均出膏率为28.91%。栀子配方颗粒指纹图谱共有峰传递了标准汤剂中的20个,配方颗粒中的成分平均含量与标准汤剂差异较大,桅子苷的平均含量为标准汤剂的31.78%,羟基栀子苷、西红花苷Ⅰ值为13.20%、14.03%,但去乙酰车叶草苷酸甲酯高达85.85%,提示配方颗粒制备过程中由于加热干燥等原因,相关水溶性成分进一步转化。聚类分析结果表明,栀子配方颗粒和标准汤剂能聚为四类为宜,两类颗粒剂、两类标准汤剂。主成分分析、因子分子综合得分排名结果表明,栀子配方颗粒的质量明显次于标准汤剂。(3)大黄饮片和标准汤剂HPLC指纹图谱分别标定共有峰32和28个,共有峰传递数87.50%。采用对照品比对确认了共有峰中的没食子酸-4-O-β-D-葡萄糖苷、没食子酸、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、2-O-桂皮酰-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇4’-O-β-D-(6”-O-没食子酰)-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、1-O-没食子酰-2-O-肉桂酰-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、1,6-二-O-没食子酰-2-O-肉桂酰-β-D-葡萄糖苷、1-O-没食子酰-6-O-肉桂酰-△-D-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、1,2-二-O-没食子酰-6-O-肉桂酰-β-D-葡萄糖苷、6-甲氧基酸模素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚26个成分。在大黄中通过质谱数据与文献及化合物库数据比对,推测出6个新化合物,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系。没食子酸的平均转移率超过100%,为233.00%。游离型蒽醌的平均转移率低,大黄素甲醚、大黄酚、大黄素、芦荟大黄素分别为1.41%、1.90%、3.66%、13.70%,但大黄酸平均转移率为37.31%,5个游离型蒽醌合计平均转移率为11.03%,8个结合型蒽醌合计平均转移率为44.04%,推测原因标准汤剂制备过程成分发生转化,蒽醌类物质转化为鞣质。标准汤剂平均出膏率为23.26%。大黄配方颗粒指纹图谱共有峰传递了标准汤剂中的23个,配方颗粒中的成分平均含量与标准汤剂差异较大,大黄酸平均含量为标准汤剂的33.41%,但其他4个游离蒽醌的比值均超过100%,最大的大黄素甲醚为366.86%,而5个游离型蒽醌合计的比值又为64.29%,其原因是标准汤剂中大黄酸的含量占比较高;配方颗粒中8个结合型蒽醌除芦荟大黄素3-羟甲基-O-葡萄糖苷外,其他7个比值均超过100%,8个成分合计的比值为147.42%;2个鞣质类成分没食子酸、儿茶素的平均比值分别为34.32%和74.07%,提示在配方颗粒制备过程中由于加热干燥等原因,相关成分在进一步转化。聚类分析结果表明,大黄配方颗粒和标准汤剂能聚为两类,但配方颗粒同标准汤剂间部分有交叉。主成分分析、因子分子综合得分排名结果表明,大黄配方颗粒的质量明显次于标准汤剂。
李芊绵[5](2017)在《复元活血汤煎膏剂制备工艺及质量标准研究》文中提出复元活血汤出自李东垣所着的《医学发明》,由大黄、柴胡、当归、红花、穿山甲、天花粉、桃仁、甘草八味中药组成,素有“骨伤第一方”之称,具有活血化瘀、通经舒络的功效,治疗淤血导致的各种病症,多用于骨伤病、疼痛的治疗,原方和基础方在现代临床中仍具有广泛应用,在多版方剂学教材中均有收载。本课题以中医理论为指导,经查阅大量文献,并结合药物的实际应用,以及中药新药技术要求,将该方研制成煎膏剂,对其制备工艺、质量标准、稳定性等方面进行了研究。制备工艺研究:根据组方中每味药材的理化性质、药理作用及临床应用,对比原煎煮法与现代回流提取法提取的结果,制定合理的工艺路线。通过单因素试验,对药材的吸水量进行了考察,确定了最佳浸泡时间;通过L9(34)正交试验,对提取溶剂的添加量、提取次数、提取时间进行了考察,确定了最佳的提取工艺条件;通过浓缩试验,对浓缩方式、温度、压力和相对密度进行了考察,确定了适宜的浓缩条件和程度;成型工艺研究,对不同的矫味剂经讨论和考察,优选适宜的辅料与用量。灭菌试验,确定了煎膏剂的灭菌方法。本制剂类型,在包装上采用棕色的模制瓶进行包装,直接或冲水服用。成型工艺试验,对中试进行了验证研究,整体工艺流畅、科学、合理、稳定。质量标准研究:为保证煎膏剂质量稳定可控,本课题利用现代方法与精密仪器对复元活血汤煎膏剂的质量标准进行了研究,采用薄层色谱法(TLC)对制剂中大黄、红花、柴胡三味药材建立了 TLC鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对方中君药大黄中的大黄素和大黄酚进行总含量测定,并进行了方法学考察,建立了复元活血汤煎膏剂的质量控制体系。制剂初步稳定性研究:根据《药品注册管理办法》中的技术要求,对煎膏剂进行了为期6个月的初步稳定性试验,分别在0个月、1个月、2个月、3个月、6个月定期按《中国药典》2015版四部煎膏剂(通则0813)项下检查项进行检查,结果表明,各考察指标无显着性差异,均符合各项规定。
弓晓东[6](2012)在《通腑颗粒药学研究》文中研究说明粘连性肠梗阻是腹部手术、炎症、创伤后所形成的肠粘连引起的肠管急性梗阻,是肠梗阻中最常见的一种类型。大多数患者有腹部手术、炎症,创伤或结核病史,发作前有暴饮暴食或剧烈运动。症状主要有阵发性腹绞痛与反复呕吐,吐物为黄绿色液体,手摸能触到肠型及听到高亢肠鸣音。通腑颗粒为临床多年验方,具有理气通腑、燥湿健脾之效,并微和胃气。对于大肠手术后,患者胃肠功能的恢复,减少炎症性肠梗阻、肠粘连的发生均有帮助。本课题按照国家《药品注册管理办法》中药六类技术要求,对制剂原料、制剂工艺、质量标准和初步稳定性进行研究。制剂工艺研究部分:以挥发油得率为指标,采用正交试验对枳实、陈皮、青皮、苍术挥发油提取工艺进行研究,得最佳挥发油提取工艺为浸泡0.5h,加饮片总量8倍量水,水蒸气蒸馏6h。以挥发油的包结率、包合物得率、包合物含油率为指标,采用正交试验对挥发油β-环糊精包合工艺进行研究,得最佳挥发油包合工艺为挥发油:β-环糊精(1:6),加10倍量水,包合60min,包合物40℃真空干燥。以总蒽醌、和厚朴酚、厚朴酚含量及醇提浸出物得率为指标,采用正交试验对大黄、厚朴饮片的醇提工艺进行研究,得最佳醇提工艺为每次加饮片6倍量的70%乙醇,提取3次,每次1.5h。以柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量及水提浸出物得率为指标,采用正交试验对水提工艺进行研究,得最佳水提工艺为每次加饮片8倍量的水,提取2次,每次1.5h。采用水提醇沉法进行精制工艺研究,将水煎液浓缩至相对密度1.102~1.122(60℃),加乙醇至含醇量达40%,放置48h。离心(4800转/分),所得澄清液与醇提浓缩液合并,减压回收乙醇并浓缩成稠膏,在80℃减压干燥,干燥后粉碎成细粉。取浸膏粉与挥发油β-环糊精包合物充分混匀,制剂成型工艺为混合浸膏粉:糖粉:糊精(1:0.2:0.6),以90%乙醇湿法制颗粒,50℃干燥,整粒,即得。以中试样品进行质量标准研究。以对照品、对照药材及相应的阴性制剂为对照,建立了制剂中大黄、枳实、厚朴、陈皮、青皮、山楂的薄层定性鉴别方法。按2010版《中国药典》一部附录Ⅰ C颗粒剂项下要求,对该制剂粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度、重金属及砷盐进行相应的检查。HPLC测定制剂中总蒽醌含量,并进行方法学研究,包括专属性试验、系统耐用性试验、线性关系的考察、精密度试验、供试品提取条件考察、稳定性试验、重复性试验以及准确度试验等。并起草了通腑颗粒质量标准草案。结果表明:所建立的大黄、枳实等饮片的TLC鉴别方法,专属性良好,阴性样品无干扰;颗粒剂检查均符合药典相关要求;大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在对应的线性范围之间与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率及RSD均符合药品含量测定相关要求。参照《药品注册管理办法》及颗粒剂要求,对三批中试样品进行初步的加速和常规(6个月)稳定性试验研究,结果考察期内,制剂质量稳定可控。研究结果表明该制剂的制剂工艺合理、可行,质量标准可控,成品质量稳定。实验对本方进行系统的药学研究,制定了通腑颗粒的质量标准。对指导临床应用,提供了科学依据。
李莉[7](2009)在《三黄泻心滴丸的研制与质量标准研究》文中指出目的:进行三黄泻心滴丸研制,建立科学的生产工艺和严格的质量标准,并进行初步的制剂稳定性试验。方法:运用正交试验设计,分别以三黄泻心处方的三味中药大黄、黄连、黄芩的主要有效成分大黄素、盐酸小檗碱、黄芩苷及出膏率为指标对各药味的提取工艺进行了优选研究;采用单因素考察法以大黄素为指标对大黄的水提醇沉工艺的醇沉前相对密度,醇沉浓度进行了优选,以盐酸小檗碱为指标对黄连的酸沉法精制工艺中浓缩液相对体积及氯化钠加入量进行优选,黄芩以黄芩苷为指标的精制工艺早有成熟的文献报道,直接参考文献方法进行;以滴丸的外观性状、硬度、成型性为指标,对基质与物料的比例、滴制工艺等参数进行了优选;参照现行版药典的相关规定及中药新药申报的有关要求以薄层色谱法对方中三味中药大黄、黄连、黄芩进行了定性鉴别研究,并对本品的主要有效成分大黄素、大黄酚及黄芩苷进行了含量测定,并规定了含量限度,制定了三黄泻心滴丸的质量标准;以大黄素、大黄酚和黄芩苷的溶出曲线为指标对三黄泻心滴丸与相似处方制剂一清颗粒和一清胶囊进行了体外溶出度比较;对中试三批的三黄泻心滴丸在在拟市售包装条件下(药用塑料瓶包装),在40℃±2℃、RH75%±5%条件下进行了6个月的加速稳定性试验考察,在25℃±2℃,RH40%~60%的室温条件下,进行了6个月的长期留样稳定性试验考察。结果:采用优选后的提取精制工艺,大黄、黄连、黄芩提取物的出膏率大为降低,主要有效成分得到了富集;成型工艺简单,易于操作,可制得每丸重40mg的滴丸,每次服用30粒;建立了三黄泻心滴丸的质量标准,增加了大黄素和大黄酚的含量测定项,规定本品每丸大黄素与大黄酚的含量和不得少于0.10mg,提高了黄芩苷的含量限度,规定本品每丸黄芩苷的含量不得少于1.5mg,方法学研究结果表明含测方法精密度高、稳定性好,回收率高,均符合中药新药的要求,三味中药的定性鉴别方法操作简便,图谱清晰,重现性好,阴性无干扰;三黄泻心滴丸与一清胶囊、一清颗粒的溶出曲线比较研究结果表明:三黄泻心滴丸大黄素与大黄酚的溶出速率与颗粒剂基本接近,三黄泻心滴丸黄芩苷的溶出速率较一清颗粒及一清胶囊都快,且能达到的最大溶出百分率也高出很多;初步稳定性试验考察结果表明,本品室温放置6个月、加速6个月,其外观性状及内在质量仍符合质量标准要求。结论:本课题研究的三黄泻心滴丸体内起效迅速,生物利用度提高,临床疗效更加突出,是对三黄泻心汤经典方研究开发的又一中成药制剂,相对于已市的类似制剂提高疗效、减少服用量和改善服用口感,方便患者选择,提高质量标准。使三黄泻心滴丸达到了安全、有效、质量可控的现代化中成药制剂要求。
柴逸峰,朱臻宇,李翔[8](2008)在《药物分析(Ⅰ)》文中认为对国内药物分析在20052006年的主要进展进行评述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外,对高效液相色谱法和气相色谱法的不同联用技术进行分别评述。共引用文献3294篇。
蒲晓辉[9](2007)在《肝宁颗粒的物质基础与药物动力学研究》文中进行了进一步梳理肝宁颗粒组方源自某传染病医院自制的肝宁口服液,由大黄和川芎制成。肝宁口服液属于医院自制制剂,没有标准的制备工艺、服用剂量较大、质量稳定性较差,且没有系统的质量标准,不适于大生产化。为了保证疗效、减小毒副作用和用量,便于生产、贮存、运输、推广应用,本课题以肝宁口服液组方及临床应用为基础,开发研制了肝宁颗粒。作者相信,肝宁颗粒的成功研制,将为广大肝炎病患者的康复又提供了一条光明大道。肝宁颗粒具有活血逐瘀、凉血解毒、利胆褪黄之功能,适用于急慢性肝病、肝硬化等症,尤对高胆红素血症的肝病患者疗效显着。不良反应小。根据此传染病医院多年的临床应用实践,证明本组方对急慢性肝病、肝硬化等症具有较好且非常稳定的疗效。大黄中泻下成分结合蒽醌和川芎中具有抗血小板聚集、抗炎、抗菌、抗病毒等作用的阿魏酸(ferulic acid, FA),是其治疗急性肝炎的主要取源,故本文以五种结合蒽醌和FA为指标,对肝宁颗粒的制剂学和稳定性进行了研究,通过正交试验等确定了其处方及制备工艺,并建立了稳定性考察方法,为制剂的生产、贮存、运输中的质量控制奠定基础。另外本文还研究了肝宁颗粒中大黄蒽醌衍生物的药物动力学,建立了一种能够同时研究五种蒽醌衍生物的药物动力学的方法,可直接反映血样中各组分的浓度,得到多种大黄蒽醌衍生物的药动学参数,为其临床药物动力学、药理学、毒理学研究及临床合理应用提供了更为充分、有力的科学依据。一、肝宁颗粒的有效部位提取与制备目的:研究肝宁颗粒剂处方中各味药的有效成分提取方法及其制备工艺。方法:首先研究文献,找出工艺的大致方向,再通过正交试验设计,确定各味药有效部位的提取工艺,然后选择适宜辅料,制成制剂。运用SPSS软件计算结果。结果:采用大黄水提、川芎80%的醇提的方法,提取分离有效成分;将提取液浓缩、干燥后,以适当的工艺制成颗粒。同时首次发现了川芎中FA在制剂过程中的顺反异构体互变的不稳定性。结论:该制剂工艺精简,成本低廉,疗效明显、质量稳定、使用方便,容易被病人接受,并适合于工业化生产。二、肝宁颗粒的稳定性研究目的:考察该制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律。方法:选用不同色谱条件,寻求的含量测定方法;并按中国药典的规定进行影响因素试验、加速试验、长期试验,考察性状(吸潮软化)、鉴别、水分、粒度、含量测定、微生物限度等指标的变化。结果:建立了肝宁颗粒中各药材的TLC鉴别方法和五种结合蒽醌(芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚)及FA的HPLC测定法。改进了中国药典(2005年版)大黄的HPLC法、大黄和川芎的TLC鉴别方法。稳定性试验中,除影响因素试验中高湿度、光照对颗粒、颜色、水分及各成分含量稍有影响外,加速度验、长期试验测得各考察数据及图谱与0时无明显改变。结论:本品在目前的包装条件下,稳定性较好,其处方、制备工艺基本可行,为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供了科学依据。三、肝宁颗粒中大黄蒽醌衍生物的药物动力学研究目的:建立同时测定肝宁颗粒口服给药后大鼠血浆中五种大黄蒽醌含量的HPLC法,并运用血药浓度测定法研究肝宁颗粒的多组分药物动力学。方法:大鼠服用肝宁颗粒混悬液后,按照一定的时间点采血,血浆经盐酸水解和醋酸乙酯萃取,用反相高效液相色谱法测定五种大黄蒽醌的血药浓度,色谱柱为C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(73:26.1:0.9),流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为430nm。用3p97程序计算药动学参数。结果:芦荟大黄素血药浓度在0.0295μg/ml~3.78μg/ml范围内线性关系良好,其相关系数r=0.9997(n=7),检测限为:0.01μg/ml;大黄酸血药浓度在0.1188μg/ml~15.2μg/ml范围内线性关系良好,其相关系数r=0.9997(n=7),检测限为:0.05μg/ml;大黄素血药浓度在0.0762μg/ml~3.25μg/ml范围内线性关系良好,其相关系数r=0.9994(n=5),检测限为:0.03μg/ml;大黄酚血药浓度在0.1055μg/ml~13.5μg/ml范围内线性关系良好,其相关系数r=0.9994(n=6),检测限为:0.05μg/ml;大黄素甲醚血药浓度在0.75μg/ml~6.0μg/ml范围内线性关系良好,其相关系数r=0.9954(n=5),检测限为:0.300μg/ml。由药动学参数显示,实验所测四种测定指标的房室数均为二室,且开始吸收入血、吸收和分布的速度均较快,但消除速度相对较慢。另外,发现大黄素出现了双峰现象,而另三个成分均为单峰,为说明复方制剂中各组分间相互影响提供了依据。结论:该方法简单、灵敏、稳定、准确,适用于同时测定肝宁颗粒口服给药后大鼠血浆中五种大黄蒽醌的含量。另外,本实验结果为进一步研究临床药物动力学及药动-药效相关性奠定了基础。
付桂香,赵世萍[10](2006)在《高效液相色谱法测定妇科消炎0号颗粒剂中大黄素和大黄酚的含量》文中进行了进一步梳理目的:建立妇科消炎0号颗粒剂中大黄素和大黄酚含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(83:17),波长为254 nm。结果:大黄素的线性范围为0.04~0.45μg,r=0.999 9;大黄酚的线性范围为0.04~0.48μg,r=0.999 9;大黄素和大黄酚的平均加样回收率分别为100.21%~101.45%,95.50%~95.95%,RSD分别为0.18%~1.2%,0.18%~0.70%(n=3)。结论:用高效液相色谱法测定妇科消炎0号颗粒剂中大黄素和大黄酚含量,方法准确、简便易行。
二、高效液相色谱法测定妇乐颗粒剂中大黄素和大黄酚的含量(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测定妇乐颗粒剂中大黄素和大黄酚的含量(论文提纲范文)
(1)玄槐止痛颗粒的质量标准研究(论文提纲范文)
1 仪器与材料 |
1.1 仪器 |
1.2 材料 |
2 方法与结果 |
2.1 薄层鉴别 |
2.1.1 大黄的鉴别 |
2.1.2 黄柏的鉴别 |
2.1.3 救必应的鉴别 |
2.1.4 槐花 |
2.2 含量测定 |
2.2.1 色谱条件 |
2.2.2混合对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液的制备 |
2.2.3 阴性干扰试验 |
2.2.4 线性关系考察 |
2.2.5 精密度试验 |
2.2.6 稳定性试验 |
2.2.7 重复性试验 |
2.2.8 加样回收率试验 |
2.2.9 样品含量测定 |
3 讨论 |
(2)HPLC测定妇乐颗粒中10个成分的含量(论文提纲范文)
1 材料 |
1.1 仪器 |
1.2 药品与试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 溶液的制备 |
2.1.1 对照品储备液及混合对照品溶液的制备 |
2.1.2 供试品溶液的制备 |
2.1.3 阴性样品溶液的制备 |
2.2 色谱条件及专属性试验 |
2.3 方法学考察 |
2.3.1 线性关系考察 |
2.3.2 精密度考察 |
2.3.3 重复性考察 |
2.3.4 稳定性考察 |
2.3.5 加样回收率试验 |
2.3.6 耐用性考察 |
2.4 样品含量测定 |
3 讨论 |
3.1 指标成分的选择 |
3.2 提取方法的优化[13-14] |
3.3 色谱条件的选择 |
4 结论 |
(3)金酸萍颗粒质量标准研究(论文提纲范文)
缩略词 |
摘要 |
Abstract |
前言 |
第一部分 JSP薄层鉴别方法研究 |
1 仪器、试药及材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试药与试剂 |
1.3 实验材料 |
2 实验方法与结果 |
2.1 北刘寄奴的薄层色谱鉴别研究 |
2.2 酸模的薄层色谱鉴别研究 |
2.3 萍的薄层色谱鉴别研究 |
3 小结与讨论 |
3.1 北刘寄奴的鉴别 |
3.2 酸模的鉴别研究 |
3.3 萍的鉴别研究 |
第二部分 JSP中主要成分的含量测定 |
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂和药品 |
1.3 实验材料 |
2 JSP中木犀草素的含量测定 |
2.1 溶液的制备 |
2.2 色谱条件 |
2.3 供试品溶液制备方法考察 |
2.4 方法学考察 |
2.5 10 个批次样品含量测定 |
2.6 含量限度 |
3 JSP中总蒽醌的含量测定 |
3.1 溶液的制备 |
3.2 色谱条件 |
3.3 供试品溶液制备方法考察 |
3.4 方法学考察 |
3.5 样品含量测定 |
3.6 含量限度 |
4 讨论 |
第三部分 金酸萍颗粒质量标准草案 |
1 金酸萍颗粒质量标准起草说明 |
2 金酸苹颗粒质量标准草案 |
全文总结 |
参考文献 |
附录 |
文献综述 金酸萍颗粒及中成药质量标准现状的分析 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(4)基于标准汤剂的茵陈蒿汤组方药味配方颗粒质量评价研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一部分 文献综述 |
第一章 基于标准汤剂的中药配方颗粒质量评价研究现状 |
一、配方颗粒与标准汤剂两者所含成分定性定量分析及相关性研究 |
二、配方颗粒与标准汤剂、原料饮片或药材三者所含成分定性定量分析及相关性研究 |
三、基于生物活性与化学成分相关性分析的配方颗粒与标准汤剂质量比较 |
四、基于疗效比较的配方颗粒与标准汤剂质量研究 |
参考文献 |
第二部分 实验研究 |
第二章 茵陈配方颗粒质量评价研究 |
第一节 茵陈标准汤剂量值传递规律研究 |
1 实验材料 |
1.1 仪器 |
1.2 对照品与样品 |
1.3 试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 茵陈标准汤剂的制备 |
2.2 供试品及对照品溶液的制备 |
2.3 指纹图谱的建立及分析 |
2.4 多成分含量测定方法的建立及转移率分析 |
2.5 标准汤剂出膏率检测及分析 |
3 讨论 |
第二节 茵陈配方颗粒与标准汤剂质量比较研究 |
1 实验材料 |
1.1 仪器 |
1.2 样品 |
1.3 试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 茵陈配方颗粒供试品溶液的制备 |
2.2 指纹图谱的建立及分析 |
2.3 多成分含量测定方法的建立及结果分析 |
2.4 基于模式识别的茵陈配方颗粒与标准汤剂质量比较 |
3 讨论 |
参考文献 |
第三章 栀子配方颗粒质量评价研究 |
第一节 栀子标准汤剂剂量值传递规律研究 |
1 实验材料 |
1.1 仪器 |
1.2 对照品与样品 |
1.3 试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 栀子标准汤剂的制备 |
2.2 供试品及对照品溶液的制备 |
2.3 指纹图谱的建立及分析 |
2.4 多成分含量测定方法的建立及转移率分析 |
2.5 标准汤剂出膏率检测及分析 |
3 讨论 |
第二节 栀子配方颗粒与标准汤剂质量比较研究 |
1 实验材料 |
1.1 仪器 |
1.2 样品 |
1.3 试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 栀子配方颗粒供试品溶液的制备 |
2.2 指纹图谱的建立及分析 |
2.3 多成分含量测定方法的建立及结果分析 |
2.4 基于模式识别的栀子配方颗粒与标准汤剂质量比较 |
3 讨论 |
参考文献 |
第四章 大黄配方颗粒质量评价研究 |
第一节 大黄饮片标准汤剂量值传递规律研究 |
1 实验材料 |
1.1 仪器 |
1.2 对照品与样品 |
1.3 试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 大黄饮片标准汤剂的制备 |
2.2 供试品及对照品溶液的制备 |
2.3 指纹图谱的建立及分析 |
2.4 多成分含量测定方法的建立及转移率分析 |
2.5 标准汤剂出膏率检测及分析 |
3 讨论 |
第二节 大黄配方颗粒与大黄饮片标准汤剂质量比较研究 |
1 实验材料 |
1.1 仪器 |
1.2 样品 |
1.3 试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 大黄配方颗粒供试品溶液的制备 |
2.2 指纹图谱的建立及分析 |
2.3 多成分含量测定方法的建立及结果分析 |
2.4 基于模式识别的大黄配方颗粒与标准汤剂质量比较 |
3 讨论 |
参考文献 |
综合讨论及展望 |
1 研究结果 |
2 研究结论 |
3 本课题的创新点 |
4 本课题的缺陷和展望 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(5)复元活血汤煎膏剂制备工艺及质量标准研究(论文提纲范文)
缩略语 |
中文摘要 |
Abstract |
前言 |
第一章 文献综述 |
1 复元活血汤的来源 |
2 病因病机 |
3 方解 |
4 复元活血汤现代临床应用 |
4.1 骨折的治疗 |
4.2 疼痛的治疗 |
4.3 炎症的治疗 |
4.4 皮肤病的治疗 |
4.5 其他病症的运用 |
5 复元活血汤中单味药材的研究 |
5.1 大黄的现代研究 |
5.2 柴胡的现代研究 |
5.3 当归的现代研究 |
5.4 红花的现代研究 |
5.5 桃仁的现代研究 |
5.6 天花粉的现代研究 |
5.7 穿山甲的现代研究 |
5.8 甘草的现代研究 |
5.9 酒的使用研究 |
第二章 复元活血汤煎膏剂制备工艺研究 |
1 处方及服用量的确定 |
2 原煎煮法与回流提取的比较 |
2.1 试验仪器与药材 |
2.2 原煎煮提取法与回流提取法对比试验方法 |
2.3 结果分析 |
3 剂型的选择 |
4 工艺路线的拟定 |
5 提取工艺研究 |
5.1 仪器与试药 |
5.2 药材浸泡时间考察 |
5.3 提取工艺的正交试验 |
5.4 提取工艺验证与结果 |
6 浓缩工艺研究 |
6.1 仪器与试药 |
6.2 相对密度测定方法 |
6.3 浓缩程度的考察 |
6.4 浓缩方式考察 |
6.5 浓缩工艺考察结果分析 |
7 制剂成型工艺研究 |
7.1 仪器和试药 |
7.2 不溶物的测定方法 |
7.3 相对密度的测定方法 |
7.4 装量差异的测定方法 |
7.5 矫味剂的选择 |
7.6 包装容器的选择 |
8 灭菌考察 |
8.1 灭菌方法与结果 |
9 制剂处方和工艺确定 |
9.1 制备工艺 |
9.2 工艺流程图 |
10 复元活血汤煎膏剂小试产品考察 |
11 讨论与小结 |
第三章 复元活血汤煎膏剂质量标准研究 |
1. 性状 |
2 定性鉴别 |
2.1 仪器与试药 |
2.2 大黄的TLC定性鉴别 |
2.3 红花的TLC定性鉴别 |
2.4 柴胡的TLC定性鉴别 |
2.5 相对密度测定 |
3 含量测定 |
3.1 仪器与试药 |
3.2 大黄药材的含量测定 |
3.3 煎膏剂中大黄素与大黄酚含量考察 |
3.4 样品提取方法的考察 |
3.5 含量测定方法学考察 |
3.6 样品含量测定 |
附:复元活血汤煎裔剂质量标准 |
4 讨论与小结 |
第四章 初步稳定性研究 |
1 仪器、试药及包装规格 |
1.1 仪器 |
1.2 试药与试剂 |
1.3 试验样品及规格 |
2 试验方法及检测项目 |
2.1 试验方法 |
2.2 检测项目 |
2.3 试验结果 |
3 结果分析 |
4 讨论与小结 |
全文总结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士期间所发表的论文 |
个人简历 |
(6)通腑颗粒药学研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一部分 文献综述 |
1 粘连性肠梗阻概述 |
2 通腑颗粒组方特点、立题依据、处方来源 |
3 通腑颗粒各组成单味药研究概况 |
第二部分 药学实验研究 |
1 通腑颗粒饮片来源及鉴定 |
2 通腑颗粒工艺研究 |
2.1 挥发油提取工艺研究 |
2.2 环糊精包合工艺的研究 |
2.3 醇提工艺研究 |
2.4 水提工艺研究 |
2.5 水提醇沉工艺研究 |
2.6 浓缩工艺研究 |
2.7 干燥工艺研究 |
2.8 成型工艺研究 |
2.9 中试工艺研究 |
2.10 工艺流程图 |
3 通腑颗粒质量标准的研究 |
3.1 名称 |
3.2 处方(剂量略) |
3.3 制法 |
3.4 性状 |
3.5 鉴别 |
3.6 检查 |
3.7 总蒽醌的含量测定 |
3.8 通腑颗粒质量标准(草案) |
4 通腑颗粒初步稳定性研究 |
4.1 常温留样考察 |
4.2 加速留样考察 |
第三部分 小结、讨论与创新点 |
1 小结 |
1.1 制剂原料研究总结 |
1.2 制剂工艺研究总结 |
1.3 制剂质量标准研究总结 |
1.4 制剂初步稳定性试验研究总结 |
2 讨论 |
2.1 制剂原料来源及品质的讨论 |
2.2 挥发油包合工艺的讨论 |
2.3 关于指标性成分含量的测定 |
2.4 成型工艺辅料选择的探讨 |
3 创新点 |
参考文献 |
攻读硕士期间取得的学术成果 |
致谢 |
(7)三黄泻心滴丸的研制与质量标准研究(论文提纲范文)
提要 |
Abstract |
引言 |
第一部分 三黄泻心滴丸的立题依据 |
1 立项依据 |
2 处方组成 |
3 处方分析 |
4 古代文献资料综述 |
4.1 黄连 |
4.2 大黄 |
4.3 黄芩 |
5 现代研究文献综述 |
5.1 黄连 |
5.2 大黄 |
5.3 黄芩 |
5.4 三黄泻心汤 |
第二部分 三黄泻心滴丸的制备工艺研究 |
1 实验材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
1.3 原料 |
2 大黄提取物制备工艺研究 |
2.1 大黄提取工艺研究 |
2.2 大黄提取工艺验证试验 |
2.3 大黄醇沉工艺研究 |
3 黄连提取物制备工艺研究 |
3.1 黄连提取工艺的研究 |
3.2 黄连提取工艺验证试验 |
3.3 黄连提取物精制工艺研究 |
4 黄芩提取物的制备工艺研究 |
4.1 黄芩提取工艺研究 |
4.2 黄芩精制工艺研究 |
5 成型工艺的研究 |
5.1 基质选择 |
5.2 滴丸成型主要参数的优化研究 |
6 中试三批样品的制备 |
第三部分 三黄泻心滴丸的质量标准及起草说明 |
1 质量标准(草案) |
1.1 原料(药材)、辅料的质量标准 |
1.2 药品质量标准(草案) |
2 原料(药材)、辅料的质量标准草案起草说明 |
3 成品的质量标准草案起草说明 |
第四部分 三黄泻心滴丸与已上市制剂的溶出度比较研究 |
1 实验材料 |
2 试验方法 |
2.1 三黄泻心滴丸溶出曲线的绘制 |
2.2 一清胶囊溶出曲线的绘制 |
2.3 一清颗粒溶出曲线的绘制 |
3 结果与讨论 |
第五部分 三黄泻心滴丸的初步稳定性试验 |
第六部分 结果与讨论 |
结语 |
参考文献 |
致谢 |
发表论文 |
详细摘要 |
(9)肝宁颗粒的物质基础与药物动力学研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
前言 |
实验研究 |
第一部分 肝宁颗粒的有效部位提取与制备 |
1 仪器与试药 |
2 有效部位的提取分离 |
2.1 大黄中结合蒽醌的提取 |
2.2 川芎中阿魏酸的提取 |
3 浓缩与干燥 |
4 制剂的制备 |
第二部分 肝宁颗粒的稳定性研究 |
1 仪器与试药 |
2 考察项目与方法 |
2.1 性状 |
2.2 鉴别 |
2.3 水分 |
2.4 粒度检查 |
2.5 含量测定 |
3 稳定性试验方法与结果 |
3.1 影响因素试验 |
3.2 加速试验 |
3.3 长期试验 |
第三部分 肝宁颗粒中大黄蒽醌衍生物的药物动力学研究 |
1 仪器与试药 |
2 方法 |
2.1 血浆样品预处理方法的建立 |
2.2 血浆样品中五种蒽醌衍生物定量方法的建立 |
2.3 药动学实验方法 |
3 实验结果 |
3.1 血浆样品预处理方法的建立 |
3.2 血浆样品中五种蒽醌衍生物定量方法的建立 |
3.3 药动学实验结果 |
4 结论 |
第四部分 综合讨论 |
1. 肝宁颗粒的制备 |
1.1 有效部位的提取 |
1.2 考察指标的确定 |
1.3 剂型的选择 |
2. 稳定性研究 |
2.1 TLC 鉴别 |
2.2 含量测定 |
2.3 稳定性 |
3. 药动学研究 |
3.1 药动学参数的测定 |
3.2 双峰现象 |
4. 课题创新点 |
附图 |
参考文献 |
综述 |
致谢 |
攻读学位期间主要的研究成果目录 |
四、高效液相色谱法测定妇乐颗粒剂中大黄素和大黄酚的含量(论文参考文献)
- [1]玄槐止痛颗粒的质量标准研究[J]. 张浩怡,熊悦悦,张鹤鸣. 中药新药与临床药理, 2021(07)
- [2]HPLC测定妇乐颗粒中10个成分的含量[J]. 骆海春,姚起艳,陈高健,张雪梅. 食品与药品, 2021(04)
- [3]金酸萍颗粒质量标准研究[D]. 杜继权. 湖北科技学院, 2021(07)
- [4]基于标准汤剂的茵陈蒿汤组方药味配方颗粒质量评价研究[D]. 倪丽丽. 南京中医药大学, 2020(08)
- [5]复元活血汤煎膏剂制备工艺及质量标准研究[D]. 李芊绵. 黑龙江中医药大学, 2017(05)
- [6]通腑颗粒药学研究[D]. 弓晓东. 南京中医药大学, 2012(05)
- [7]三黄泻心滴丸的研制与质量标准研究[D]. 李莉. 山东中医药大学, 2009(S1)
- [8]药物分析(Ⅰ)[J]. 柴逸峰,朱臻宇,李翔. 分析试验室, 2008(08)
- [9]肝宁颗粒的物质基础与药物动力学研究[D]. 蒲晓辉. 河南大学, 2007(05)
- [10]高效液相色谱法测定妇科消炎0号颗粒剂中大黄素和大黄酚的含量[J]. 付桂香,赵世萍. 中国新药杂志, 2006(20)