一、ICP—AES法测定锌合金中的Al、Pb、Fe、Cd(论文文献综述)
康月静[1](2021)在《金属元素的微型液体阴极辉光放电光谱特性与高灵敏检测研究》文中研究指明近年来,电解液阴极辉光放电原子发射光谱技术(ELCAD-AES)因具备装置小型便携、能耗低、价格低廉以及无需辅助气体等优点在检测金属元素方面引起了学术界的广泛关注,但最初设计的ELCAD系统存在样品消耗大,产生的等离子体稳定性差,分析灵敏度低等问题。为解决上述问题,研究者们对ELCAD的放电构型、电极材料和进样系统等方面进行了大量改进,开发了以溶液阴极辉光放电(SCGD)、交流驱动的大气压液体电极放电(AC-EALD)、液体进样-大气压辉光放电(APGD)及大气压介质阻挡放电(DBD)等为代表的微型等离子体激发源。目前,这几项技术的应用已拓宽至工业废水处理、食品安全以及生物医疗等领域,但是研究者们一般重点关注装置的改进和实际应用,往往忽视了对等离子体特性的研究。本论文构建了液体阴极辉光放电(LCGD)系统,装置以铂丝为放电阳极,毛细管溢出液体的液面充当放电阴极。通过拍摄辉光放电图像和绘制电流-电压曲线,研究了等离子体区辉光的分布和放电模式,并用光谱法诊断了不同实验运行条件下的等离子体的特征参数。此外,将LCGD与原子发射光谱(AES)耦合用于金属元素的测定,通过在电解液中添加有机增敏剂提高本方法的分析性能。具体内容如下:1.在已构建的LCGD-AES的基础上,用原子发射光谱对等离子体参数进行测量,并测定水溶液中的K、Mg、Ag和Tl。计算了不同实验条件下等离子体的激发温度、转动温度、振动温度和电子密度。信号增强研究表明,甲酸(5%,V/V)使Ag和Tl信号强度增强7.9和1.8倍。同时,添加5%的甲酸能消除K+、Tl3+和CO32-对Ag的干扰,Ag+和I-对Tl的干扰。最佳实验条件下,添加甲酸前,K、Mg、Ag和Tl的检出限(LOD)为0.11、0.010、0.030和0.018 mg L-1。添加甲酸后,Ag和Tl的LOD分别降低了10.7和2.6倍,灵敏度分别提高了13倍和1.8倍。通过对参考物质中的K、Mg和Tl进行定量分析,发现测定值与标准值吻合较好。因此,LCGD-AES系统可作为便携式仪器测定水溶液中的金属元素。2.利用LCGD-AES装置测定水样中的镓(Ga)和铟(In)。研究表明,本方法功耗低于55 W,Ga和In的检出限(LOD)分别为0.10和0.016 mg L-1,相对标准偏差(RSD)分别为2.9%和3.9%,线性相关系数(R2)优于0.99,Ga和In的线性范围分别为1-40 mg L-1和0.1-30 mg L-1。为验证该系统的实用性和准确性,直接测定了不同浓度的Ga和In的2个水样,测定结果与In的加标值吻合较好。水样稀释10倍后,Ga的加标值与实测值基本一致,表明基体会干扰Ga的测定。因此,LCGD-AES系统可直接测定复杂样品中的In,测定Ga时可做稀释样品操作,但只适用于Ga含量较高的样品。3.基于LCGD-AES系统,在电解质溶液中添加甲酸进行铋(Bi)元素信号增敏研究,并用于天然水样和含铋药物中Bi的测定。结果发现加入甲酸可使Bi的发射强度提高23倍,同时能有效消除Cl-、Br-和I-的干扰。此外,加入甲酸(3%,V/V)后,灵敏度提高51倍,Bi的检出限可达到0.092 mg L-1,比未加甲酸的提高了9.0倍,功耗为40 W,相对标准差(RSD,n=11,2 mg L-1)从7.2%降低至1.8%。通过加标的方法测定了天然水样中Bi的含量,结果与加标值吻合较好,回收率在106%-113%之间。为了进一步探究本方法的适用性,对3种含Bi药物进行了分析。在95%置信水平下,t检验结果表明,本方法测定结果与ICP-AES测定值无显着性差异。结果显示,基于甲酸增敏的LCGD法测定Bi具有检出限低、灵敏度高、精密度和准确度好、功耗小、稳定性好等优点。
张仲荣,李明贺[2](2021)在《汽车金属材料化学成分的测试方法综述》文中研究表明文章综述了汽车用金属材料化学成分的各种分析方法,包括火花源放电原子发射光谱、波长色散X射线荧光光谱、原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、电感耦合等离子体发射质谱、红外吸收法和热导检测仪等的研究进展,探讨了各类方法的优缺点。
吕婷[3](2020)在《电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究》文中进行了进一步梳理本文采用电感耦合等离子体质谱技术对镍基高温合金中的六种痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的测定方法进行了研究。对分析时可能存在的干扰:包括质谱干扰和非质谱干扰进行了系统的考察,通过优化仪器参数,确定了最佳的仪器工作条件,并运用碰撞池技术对干扰进行校正,确立了合适的同位素,同时选取不同的内标元素进行了校正;通过反复试验,探究合理的方法校正钼氧离子对测定镉的严重干扰,最后通过精密度试验、加标回收试验等方法,对该六种痕量元素的测定结果进行了验证。本方法采用盐酸-硝酸-过氧化氢的酸分解体系,用2 μ g/L193Ir或6 μ g/L 115In作为75As的校正内标,2 μ g/L 103Rh作为111Cd、89Y、126Te的校正内标,6 μg/L187Re作为71Ga的校正内标,6 μg/L 133Cs作为107Ag的校正内标。载气流量最佳值为1.10 L/min,最佳射频功率为1300 W,积分驻留时间为50 ms,采用碰撞反应池模式测定各个元素,氦碰撞气流量应为3.5 mL/min。采用本文的数学校正法写入仪器程序测定111Cd,可以很好地校正镍基高温合金中钼产生的95Mo160+干扰。各元素标准工作曲线相关系数均≥0.999,线性相关性较好,镍基合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法检出限分别为0.58、0.09、0.02、0.03、0.01、0.14 μ g/L,相对标准偏差(RSD)均小于10%,仪器的稳定性好、灵敏度高,方法的回收率在85%~110%之间,测定结果准确可靠。
张亮亮[4](2020)在《基体分离-ICP-MS测定锆合金等三种材料中痕量杂质元素的方法研究》文中研究说明电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种可进行多元素同时分析的无机质谱技术,已普遍应用于冶金分析领域。ICP-MS具有图谱简单、灵敏度高等优点,但也不可避免地存在质谱干扰问题,需要采用其它辅助手段予以解决。ICP-MS测定锆合金等材料中Cd含量时其所有同位素均受到基体元素和共存元素的多原子离子或同质异位素干扰,需要设法消除。本文研究并建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定锆合金、镍基高温合金和高纯钼中Cd等多种痕量杂质元素含量的方法。采用离子交换法有效消除了ICP-MS测定锆合金中痕量Cd元素时Zr基体的干扰,同时通过同步分离富集降低了 Mg等另外5种元素的检出限;主要研究了 Cd元素与Zr基体的分离条件,包括上柱酸度、淋洗酸度、洗脱酸度、进样浓度和流速,同时考察了其它杂质元素在经优化实验获得的分离条件下的行为;方法的分离周期控制在15 min左右,具有较快的分析速度;B等其它5种元素不经分离直接用内标法测定。建立的方法中全部元素的检出限为0.0058~0.21μg/g,回收率在85%~110%之间,RSD值小于5%。对于ICP-MS测定镍基高温合金中Cd等元素时存在的质谱干扰问题,采用乙酸铅沉淀分离和离子交换两种方法来分离基体。考察并优化了两种分离手段的条件,实验结果表明,两种分离方法均可实现产生质谱干扰的主量元素Mo与Cd的分离。两种方法对Cd的检出限分别为0.14 μg/g和0.12 μg/g,但沉淀法的分离周期(~5 min)更短,且可同时分离21种元素,更为简单高效。各元素的检出限为0.011~0.97 μg/g,回收率在82%~109%之间,RSD值小于5%。由于ICP-MS测定高纯钼中Cd等元素时存在的质谱干扰问题与镍基高温合金的情况类似,以乙酸铅为沉淀剂也可实现高纯钼基体与Cd等8种杂质元素的有效分离,从而去除干扰。方法的分离周期约为5 min,对Cd等8种元素的检出限为0.025~0.80μg/g,各元素的回收率在85%~107%之间,RSD值小于5%。以上3种方法的研究建立进一步拓展了普通四极杆ICP-MS的应用范围,解决了相应产品中部分元素测定下限无法达到的问题,同时具备较快的分析速度,较好地满足了实际检测需求。
白石花[5](2019)在《铅锌生产过程中复杂多元素样品快速分析方法研究》文中指出2014年至今,在面对有色行业整体疲软的市场背景,云南驰宏资源综合利用有限公司积极开展转型升级工作,不断开发研究新的产品,通过延伸产业链提升公司效益,争取扭亏为盈。项目主要服务公司新产品研发和生产,研究并建立起了铝锌合金、喷吹锌粉、碲产品及过程物料分析方法。项目成果囊括了铝锌合金、喷吹锌粉、碲产品中主含量及杂质元素的分析方法,铅锌物料成分的快速测定。方法研究成功后与昆明冶金研究院结果比对吻合,铝锌合金、喷吹锌粉、精碲分析方法已应用于生产,共分析样品1300余个,外销产品质量合格,高铝合金,喷吹锌粉分析方法已应用于会泽冶炼分公司。具体工作有:1.开展了铝锌合金分析方法的研究,确定了铝锌合金分析方法中常量组分Al的分析方法,痕量组分Cd、Cu、Fe、Pb、Si、La、Ce、Mn分析方法研究。2.开展了喷吹锌粉分析方法的研究,其中包括金属锌分析方法的研究,高铝分析方法的研究,铅、锑及低含量铝分析方法的研究。3.开展了精碲分析方法研究。4.开展了铅锌物料成分的快速测定方法的研究。5.以上分析方法的效果及应用
刘元元[6](2018)在《高纯镁和高纯钼的质谱纯度分析及其结果不确定度评定》文中研究指明金属镁/钼及其合金作为航空、能源、电子、军事等领域重要的金属材料,其杂质含量以及纯度分析结果的准确性,不仅直接影响该类材料的抗氧化性、抗腐蚀性等性能评价,而且对于以高纯物质作为化学计量溯源依据而言,决定着该类标准物质关键特性量值的准确性和不确定度范围。本文首先建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析高纯金属镁中痕量元素的方法。通过对高纯镁样品中62个元素进行ICP-MS半定量分析,选取含量大于测定下限且大于1.0μg/g的9个元素:Cr、Fe、Mn、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb和Bi进行ICP-MS定量分析;对于存在较为严重的质谱干扰且含量较高的Al、Si和Ca等三个元素,建立了标准加入法-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析方法,准确分析其含量;并解析了ICP-MS及ICP-AES分析高纯镁中杂质元素测定结果的不确定度来源,计算出各元素测定结果的标准不确定度。采用“杂质扣除法”,针对65个痕量杂质元素,得到结合ICP-AES的ICP-MS湿法分析方法的最终纯度结果及其扩展不确定度为:99.924%±0.002%。在此基础上,深入研究了直接固体分析的辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁纯度分析方法。通过优化GD-MS的放电参数,放电电流设在47.0 mA、气体流量设在599 mL/min时,使基体信号稳定且强度可满足测试的要求;预溅射15 min可完全消除样品表面的污染。通过分析质量数相互作用引起的质谱干扰,优化选择了分析用同位素和相应的分辨率;采用镁基标准样品校正相对灵敏度因子(RSF);计算了GD-MS分析棒状高纯镁中69种痕量杂质元素的检出限及测定下限;通过解析GD-MS分析高纯镁中杂质元素测定结果的不确定度来源,计算出各元素测定结果的标准不确定度。采用“杂质扣除法”,针对69个痕量杂质元素,得到GD-MS的最终纯度分析结果及其扩展不确定度为:99.927%±0.014%;而结合ICP-MS及ICP-AES分析12个痕量杂质元素的定量分析结果,其余元素采用GD-MS结果,最终综合多方法的纯度分析结果及其扩展不确定度为:99.926%±0.002%。最后,通过辉光放电质谱法(GD-MS)纯度分析方法应用于棒状高纯钼的分析研究,进一步验证以上纯度分析方法的可行性。其中高纯钼中痕量镉因受到钼氧、钼氮等多原子离子的严重干扰,即使采用高分辨质谱仪也无法准确分析。为了有效消除干扰,采用串联质谱的反应池技术,选取111Cd为分析同位素,选择0.4 mL/min的NH3做反应气,建立了电感耦合等离子体串联质谱测定高纯钼中痕量镉的分析方法,确立了杂质元素镉的准确含量。棒状高纯钼的三种纯度分析方法的最终纯度值和扩展不确定度结果为:ICP-MS&ICP-AES法(65种元素:99.971%±0.002%)、GD-MS(69元素:99.974%±0.010%)、多方法综合(69元素:99.976%±0.002%)。通过对照3N(399.9%)高纯镁和高纯钼ICP-MS&ICP-AES法分析纯度(65种元素)、GDMS纯度分析结果(69种元素)、多方法综合纯度分析结果(69种元素)共三种纯度分析方法的最终纯度值和不确定度结果,可知GD-MS对高纯镁和高纯钼的纯度定级准确可靠。GD-MS因其样品免溶解直接测定、检出限低、分辨率高、基体干扰小、操作简单、省时等多种优势,完全能替代ICP-MS等湿法分析方法,实现对3N级别的高纯镁及高纯金属纯度的准确分析;由于GD-MS对于大多数痕量杂质元素的检出限较ICP-MS的检出限低两个数量级,因而在4N6N或以上级别的高纯镁金属纯度分析,将具有更大的应用优势。
李岩松[7](2018)在《铜基中间合金熔炼及其制备纯铜标准样品工艺与机理研究》文中研究指明目前国内外对纯铜标准样品的研制报道较少,已研制出的纯铜标准样品无论涵盖元素种类还是含量范围都不能完全满足高纯阴极铜及标准阴极铜的分析测试要求。本论文针对目前国内外纯铜标准样品研制的技术难题,分别研究了低固溶、高固溶铜基中间合金和Cu-P中间合金的熔炼条件及其时效处理,并对固溶和时效机理进行了解释;以铜基中间合金为基础,采用“六步熔炼法”制备了涵盖18种杂质元素的纯铜标准样品,并对其相关性能及均匀性进行检测。研究结果对我国有色金属标准样品研制具有重要意义。低固溶铜基中间合金熔炼实验表明,随着熔炼温度、熔炼时间、搅拌速度和搅拌时间的增加,元素Sb、Bi、Te、Se、Fe、Co、Cr、Si、Ag、Cd的标准偏差先减小后趋于稳定;随着熔炼温度升高,元素S的标准偏差先减小后增大;元素Se和S在前5 min时标准偏差急剧减小,后随时间延长趋于稳定;随着搅拌速度的加快,元素Cr、Cd的标准偏差先减小后增大;随着熔炼温度、熔炼时间、搅拌速度和搅拌时间的增加,Pb的标准偏差先减小后趋于稳定。Sb、Te、Se等元素微观上由于晶格结构、电负性、原子半径与Cu相差较大,导致与铜极低固溶;宏观上,在预配元素质量分数为1.0%,铜的熔点为1083℃附近时,固溶区域较窄,导致二元合金固溶度较低。Fe、Cr、Si等元素由于微观结构的差异,固溶区域略大于极低固溶元素。Pb与以上元素不同,其在不同温度下呈现不同的晶形结构,且与Cu的熔点相差较大,高温时会发生偏析现象,因此需要添加碳酸钙形成与铜熔点相近的Pb-Ca原子团使二者成分均匀,但碳酸钙加入量过大会导致Pb的损耗增大。高固溶铜基中间合金熔炼实验表明,随着熔炼温度、熔炼时间、搅拌速度和搅拌时间的增加,元素Zn、Sn、Ni、Mn的标准偏差先减小后趋于稳定;随着熔炼温度、搅拌速度和搅拌时间增加,As的标准偏差在前5 min时急剧降低,后逐步增大。Zn、Sn的原子半径与Cu相差不大,因此固溶程度较大,同时Cu-Zn存在α固溶体的有序转变,Cu-Sn在1083℃时固溶范围很大,这些也是导致两种合金元素高固溶的原因。随着熔炼温度的升高、熔炼时间的延长,预配元素的标准偏差逐渐减小最终趋于某一较低值不变。非金属元素As,若熔炼时间过长,温度较高,则会导致烧损。Ni具有与铜相同的面心立方结构,电负性相差较小,因此在高温时能够与Cu无限固溶。针对传统Cu-P二元合金制备的“木炭覆盖法”缺点,本文采用“多层覆盖法”熔炼Cu-P二元合金。随着熔炼温度、熔炼时间、搅拌速度和搅拌时间增加,元素P标准偏差先减小后增大,适宜的熔炼条件为熔炼温度1300℃、时间5 min、搅拌速度150 rpm、时间5 min,该条件下P的标准偏差最小,仅为0.0021%,低于传统方法的0.0046%。P在1083℃与Cu的固溶区域很宽,但由于P本身易烧损和挥发的特性,并不能达到理想的预配效果。实验采用木炭隔绝空气,当反应到达一定温度时,硼砂脱水分解成粘稠状玻璃形态的四硼酸钠,其起到隔绝空气防止红磷挥发氧化的作用。随实验进行,干砂、硼砂和焦炭粉混合物会很坚实的烧结在一起,而湿砂也会烧结成块,因此会进一步阻止磷的挥发。铜基中间合金时效实验表明,随着时效时间、时效温度的增加,Cu-Sb、Cu-Fe、Cu-Si、Cu-Cr及Cu-Zn合金抗拉强度先增大后减小并逐渐趋于平缓;Cu-Pb及Cu-P中间合金抗拉强度先增大后减小。金相结果表明,经时效处理的铜基中间合金出现α固溶相,无气孔缩松等缺陷,合金基体均匀致密。合金元素经过固溶处理后加入到铜中,形成不稳定的过饱和固溶体,经时效处理,饱和固溶体在室温或者较高的温度下分解为第二相,弥散分布的析出相能有效阻止晶界和位错的移动,从而提高合金性能。其中,固溶强化产生的晶格缺陷有利于时效初期为析出相的形核与长大提供有利条件,导致合金硬度在很短的时间内上升到峰值;之后析出相粒子开始聚集长大并逐渐粗化,导致合金力学性能随时效时间延长先变大后变小。采用“六步熔炼法”制备出的纯铜化学标准样品的研制程序符合《有色金属产品分析用标准样品技术规范》(YS/T409)的要求。该方法摒弃了传统多元铜基合金配制中先易挥发元素后难熔元素的加入方式,充分利用合金元素之间的密度、熔点和沸点的差异,分六步加入不同的预配元素中间合金。所制备的标准样品共18种杂质元素,每种元素分五个标准值,元素含量呈梯度上升。所有元素的标准值范围为0.00002%~0.0082%,标准偏差范围为0.00001%~0.0003%,不确定度范围为0.00001%~0.0003%,所有元素工作曲线线性相关系数均大于0.99,表明本标准样品定值结果准确、成分分布均匀,可作为相关分析仪器校准、分析方法评价及纯铜质量测量的实物标准。目前应用于国内外30余家企业。
周西林,王娇娜,刘迪,梁波,黄晴晴[8](2017)在《电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属材料分析应用技术方面的进展》文中研究表明对近5年国内电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在金属材料分析方面中样品溶解、样品富集分离和干扰等问题的应用进展进行了综述。发现ICP-AES在分析速度、准确度和应用范围等方面都得到大幅度的提升;样品前处理技术的改进,降低了ICP-AES对金属材料样品中痕量元素分析的测定下限,满足金属材料中个别元素质量分数在0.000 1%以下的测定要求;在实际应用中ICP-AES法可用于镀层材料、金属材料夹杂物及重金属溶出量的分析。
刘文华[9](2012)在《稀土元素分析》文中指出本文对2006~2010年间我国稀土元素分析化学方面的进展进行了综述,内容包括重量法和滴定法、分光光度法、分子荧光和发光法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、质谱法、电化学法、气体分析及色谱等其它方法,引用文献251篇。
汤志勇,邱海鸥,郑洪涛[10](2011)在《原子发射光谱分析》文中提出评述了2009年1月~2011年6月期间国内在原子发射光谱分析领域的研究与应用现状及进展概况。内容包括:概述、基础性研究、样品前处理、新技术与新方法、分析应用、质量控制及标准方法等。收集文献466篇。
二、ICP—AES法测定锌合金中的Al、Pb、Fe、Cd(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、ICP—AES法测定锌合金中的Al、Pb、Fe、Cd(论文提纲范文)
(1)金属元素的微型液体阴极辉光放电光谱特性与高灵敏检测研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 电解液阴极辉光放电的技术研究 |
1.2.1 放电装置的国内外研究进展 |
1.2.2 基于化学增敏剂的辉光放电系统的研究现状 |
1.2.3 辉光放电等离子体物理参数概述 |
1.3 本文选题思路 |
参考文献 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 实验试剂 |
2.2 样品的前处理 |
2.2.1 含铋胃药样品的前处理 |
2.2.2 天然水样的前处理 |
第三章 液体阴极辉光放电原子发射光谱法对K,Mg,Ag,Tl的测定 |
3.1 引言 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 液体阴极辉光放电等离子体图像 |
3.2.2 LCGD-AES光谱与电学特性 |
3.2.3 等离子体参数的测量 |
3.2.4 实验运行参数优化 |
3.2.5 信号增强研究 |
3.2.6 稳定性测试 |
3.2.7 离子干扰 |
3.2.8 分析性能 |
3.2.9 方法的有效性 |
3.3 结论 |
参考文献 |
第四章 液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定Ga和In |
4.1 引言 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 LCGD-AES光谱特性 |
4.2.2 实验运行参数优化 |
4.2.3 LCGD的稳定性 |
4.2.4 共存离子干扰 |
4.2.5 分析性能 |
4.2.6 实际水样分析 |
4.3 结论 |
参考文献 |
第五章 甲酸增敏的液体阴极辉光放电高灵敏测定水体和药物中的Bi |
5.1 引言 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 LCGD-AES光谱特性 |
5.2.2 实验运行参数优化 |
5.2.3 低分子量(LWM)有机物质的影响 |
5.2.4 共存离子干扰及消除 |
5.2.5 分析性能 |
5.2.6 天然水样及药物分析 |
5.3 结论 |
参考文献 |
结论与展望 |
致谢 |
个人简历、在学期间发表的学术论文及研究成果 |
(2)汽车金属材料化学成分的测试方法综述(论文提纲范文)
前言 |
1 汽车材料中金属材料 |
1.1 汽车用铸铁 |
1.2 汽车用钢 |
1.3 汽车用有色金属及合金 |
2 金属材料成分测试方法 |
2.1 火花源放电原子发射光谱法 |
2.2 波长色散X射线荧光光谱法 |
2.3 原子吸收光谱法 |
2.4 电感耦合等离子体发射光谱法 |
2.5 电感耦合等离子体发射质谱法 |
2.6 非金属元素CS/ONH分析法 |
3 结论 |
(3)电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
英文缩略表 |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 电感耦合等离子体质谱 |
1.2.1 电感耦合等离子体质谱仪的起源 |
1.2.2 电感耦合等离子体质谱的相关概念 |
1.2.2.1 原子结构与同位素 |
1.2.2.2 离子 |
1.2.2.3 元素的质量 |
1.2.3 电感耦合等离子体质谱仪的结构及原理 |
1.2.3.1 电感耦合等离子体 |
1.2.3.2 质量分析器 |
1.2.3.3 检测器 |
1.2.3.4 电感耦合等离子体质谱法的分析机理 |
1.2.3.5 池技术 |
1.2.4 电感耦合等离子体质谱分析技术的特点 |
1.2.5 电感耦合等离子体质谱法消除干扰的方法 |
1.2.5.1 质谱干扰 |
1.2.5.2 基体效应 |
1.2.6 校正方法 |
1.2.7 电感耦合等离子体质谱法的应用 |
1.3 镍基高温合金的发展 |
1.4 文献综述 |
1.4.1 镍基高温合金中痕量元素的仪器分析法 |
1.4.1.1 原子吸收光谱法和原子荧光光谱法 |
1.4.1.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
1.4.1.3 电感耦合等离子体质谱法 |
1.4.1.4 其他方法 |
1.4.1.5 镍基高温合金中砷、银、镓、镉、钇和碲痕量元素的分析方法 |
1.4.2 镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的国内外分析方法标准 |
1.5 研究内容及意义 |
第2章 仪器和试剂 |
2.1 仪器设备及其优化参数 |
2.2 试验主要试剂及样品 |
第3章 实验部分 |
3.1 实验方法 |
3.2 标准工作曲线的绘制 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 高纯镍的选择 |
3.3.2 共存元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.1 铁元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.2 铬元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.3 钴元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.4 钼元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.5 铝元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.6 钛元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.7 钨元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.8 铌元素对待测元素的测定影响 |
3.3.3 酸度试验 |
3.3.4 测量同位素的选择 |
3.3.5 仪器工作条件的选择 |
3.3.5.1 载气流量 |
3.3.5.2 射频发生器功率 |
3.3.5.3 积分驻留时间 |
3.3.6 多原子离子的干扰及消除 |
3.3.6.1 测定模式的选择 |
3.3.6.2 碰撞气流量 |
3.3.7 内标元素的选择 |
3.3.8 小结 |
第4章 电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、钇、碲方法的建立 |
4.1 测量范围 |
4.2 原理 |
4.3 试剂 |
4.4 仪器 |
4.4.1 实验室玻璃仪器和塑料仪器 |
4.4.2 ICP-MS仪器 |
4.5 分析步骤 |
4.6 结果计算 |
4.6.1 方法检出限和定量限 |
4.6.2 准确度和精密度测定 |
第5章 ICP-MS法测定镍基高温合金中痕量元素镉的分析方法研究 |
5.1 动态反应池模式(氧气) |
5.2 美国方法EPA.200.8 |
5.3 数学校正法 |
第6章 总结与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间发表的学术论文和参加科研情况 |
(4)基体分离-ICP-MS测定锆合金等三种材料中痕量杂质元素的方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 锆及锆合金中杂质元素含量的测定 |
1.3 镍基高温合金中Cd等杂质元素含量的测定 |
1.3.1 辉光放电质谱 |
1.3.2 电感耦合等离子体质谱 |
1.3.3 相关标准 |
1.4 高纯钼中杂质元素含量的测定 |
1.5 本文的研究目的及意义 |
2 锆合金中Cd等杂质元素含量的测定 |
2.1 沉淀分离法 |
2.1.1 实验部分 |
2.1.2 结果与讨论 |
2.1.3 小结 |
2.2 离子交换法 |
2.2.1 实验部分 |
2.2.2 结果与讨论 |
2.2.3 小结 |
3 镍基高温合金中Cd等杂质元素含量的测定 |
3.1 沉淀分离法 |
3.1.1 实验部分 |
3.1.2 结果与讨论 |
3.1.3 小结 |
3.2 离子交换法 |
3.2.1 实验部分 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.2.3 小结 |
4 乙酸铅沉淀分离-ICP-MS测定高纯钼中Cd等杂质元素 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 主要仪器及工作参数 |
4.1.2 主要材料与试剂 |
4.1.3 实验方法 |
4.1.4 工作曲线的绘制 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 沉淀剂的用量 |
4.2.2 乙酸-乙酸铵缓冲溶液的用量 |
4.2.3 检测同位素和内标元素的选择 |
4.2.4 方法检出限和定量限 |
4.2.5 方法精密度和加标回收率 |
4.3 小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(5)铅锌生产过程中复杂多元素样品快速分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 研究背景 |
1.1 项目概况 |
1.2 项目实施的必要性与意义 |
1.3 国内外技术发展现状 |
1.4 项目实施前存在的问题 |
第二章 铝锌合金分析方法的研究 |
2.1 铝锌合金研究方法的准备工作 |
2.2 铝元素分析方法的研究 |
2.3 Cd、Cu、Fe、Pb、Si、La、Ce、Mn分析方法研究 |
第三章 喷吹锌粉分析方法研究 |
3.1 喷吹锌粉研究方法的准备工作 |
3.2 金属锌分析方法研究 |
3.3 高铝分析方法研究 |
3.4 铅、锑及低含量铝分析方法研究 |
第四章 精碲分析方法研究 |
4.1 精碲研究方法的准备工作 |
4.2 称样量及酸溶效果试验 |
4.3 铝、砷、铋、铜、铁、镁、钠、铅、硅、硒分析用样品 |
4.4 硫分析用样品 |
4.5 器皿的试验选择 |
4.6 标准系列溶液的浓度选择 |
4.7 基体干扰试验 |
4.8 仪器参数优化 |
4.9 标准曲线制定 |
4.10 加标回收率试验 |
4.11 方法确认 |
4.12 方法精密度试验 |
第五章 铅锌冶炼中物料成分的快速定量测定方法研究 |
5.1 铅锌冶炼中物料成分的快速定量测定方法研究的准备工作 |
5.2 标准样品的选择和制备 |
5.3 仪器条件优化 |
5.4 标准曲线制定 |
5.5 结果验证 |
第六章 项目实施后取得的效果 |
6.1 铝锌合金分析方法效果 |
6.2 喷吹锌粉项目效果 |
6.3 精碲分析方法项目效果 |
6.4 铅锌冶炼中物料成分的快速定量测定方法效果 |
第七章 技术指标对比分析(实施前和实施后) |
7.1 铝锌合金分析方法研究前后对比 |
7.2 喷吹锌粉分析方法研究前后对比 |
7.3 精碲分析方法研究前后对比 |
7.4 铅锌冶炼中物料成分的快速定量测定方法前后对比 |
第八章 经济效益社会效益分析 |
8.1 经济效益分析 |
8.2 社会效益分析 |
第九章 结论 |
致谢 |
参考文献 |
(6)高纯镁和高纯钼的质谱纯度分析及其结果不确定度评定(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 高纯金属的应用 |
1.2 高纯金属中痕量元素的测定方法 |
1.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 |
1.2.2 原子吸收光谱(AAS)法 |
1.2.3 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 |
1.2.3.1 ICP-MS的半定量分析 |
1.2.3.2 ICP-MS的干扰及消除 |
1.2.4 辉光放电质谱(GD-MS)法 |
1.2.4.1 辉光放电 |
1.2.4.2 辉光放电的阴极溅射和电离 |
1.2.4.3 仪器进展 |
1.2.4.4 样品的测定 |
1.2.4.5 GD-MS的干扰与消除 |
1.2.4.6 GD-MS的应用 |
1.3 本文的选题背景及研究方案设计 |
第二章 高纯镁的纯度分析 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器设备与工作参数 |
2.2.2 标准物质与化学试剂 |
2.3 ICP-MS法分析高纯镁中痕量元素 |
2.3.1 ICP-MS条件和参数的选择 |
2.3.2 待测元素受到的质谱干扰及同位素的选择 |
2.3.3 ICP-MS半定量分析 |
2.3.3.1 半定量校正因子 |
2.3.3.2 样品处理 |
2.3.3.3 半定量分析结果 |
2.3.4 ICP-MS定量分析 |
2.3.4.1 内标的选择 |
2.3.4.2 实验方法 |
2.3.4.3 ICP-MS定量法测定高纯镁中杂质元素的检出限 |
2.3.4.4 ICP-MS定量法测定高纯镁中杂质元素的回收率 |
2.3.4.5 ICP-MS定量法测定棒状高纯镁中杂质元素的结果 |
2.3.5 小结 |
2.4 标准加入-ICP-AES法测定高纯镁中痕量元素分析方法的研究 |
2.4.1 仪器参数的优化 |
2.4.2 样品的处理及校准曲线的绘制 |
2.4.3 ICP-AES标准加入法测定棒状高纯镁中杂质元素的检出限 |
2.4.4 ICP-AES标准加入法测定棒状高纯镁中杂质元素的回收率 |
2.4.5 ICP-AES标准加入法测定棒状高纯镁中杂质元素的结果 |
2.4.6 小结 |
2.5 GD-MS测定棒状高纯镁中痕量元素分析方法的研究 |
2.5.1 仪器分析条件 |
2.5.2 棒状高纯镁样品的处理 |
2.5.3 样品的预溅射 |
2.5.4 分析元素同位素及分辨率 |
2.5.5 样品测试过程 |
2.5.6 高纯镁基体标准样品校正相对灵敏度因子 |
2.5.7 GD-MS定量法测定高纯镁中杂质元素的检出限和测定下限 |
2.5.8 GD-MS测定棒状高纯镁的实验结果和讨论 |
2.5.9 小结 |
2.6 高纯镁样品ICP-AES、ICP-MS和GD-MS分析结果的对比 |
2.7 高纯镁样品纯度分析及其测量结果不确定度的评定 |
2.7.1 ICP-MS法测定高纯镁中Mn元素的不确定度的评定 |
2.7.1.1 测量重复性引入的不确定度 |
2.7.1.2 ICP-MS工作曲线拟合引起的不确定度 |
2.7.1.3 由标准储备液配制成工作曲线4点质量分数引起的不确定度 |
2.7.2 ICP-AES法测定高纯镁中Al、Si、Ca元素的不确定度的评定 |
2.7.3 GD-MS法测定高纯镁中痕量元素分析结果的不确定度评定 |
2.7.3.1 GD-MS测量重复性引入的不确定度 |
2.7.3.2 样品不均匀引入的不确定度 |
2.7.3.3 RSF(或标准物质)引入的不确定度 |
2.7.3.4 GD-MS法分析结果的相对标准不确定度 |
2.7.4 高纯镁的纯度分析结果及其不确定度 |
2.8 结论 |
第三章 高纯钼的纯度分析 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器及工作参数 |
3.2.2 试剂 |
3.3 ICP-MS/MS法分析高纯钼中痕量镉 |
3.3.1 实验方法 |
3.3.2 多原子离子的干扰消除原理 |
3.3.3 分析同位素的选择 |
3.3.4 反应池内气体流速的选择 |
3.3.5 反应池内气体的选择 |
3.3.6 反应气体对钼基体的干扰消除效果验证 |
3.3.7 校准曲线和检出限 |
3.3.8 加标回收试验 |
3.3.9 高纯钼样品分析 |
3.3.10 高纯钼中Cd结果的不确定度 |
3.4 ICP-AES/ICP-MS法分析高纯钼中痕量元素 |
3.4.1 样品分析 |
3.4.2 不确定度评定 |
3.5 GD-MS法分析高纯钼中痕量元素 |
3.5.1 仪器分析条件 |
3.5.2 样品的预溅射 |
3.5.3 分析同位素及分辨率的选择 |
3.5.4 方法验证 |
3.5.6 GD-MS测定棒状高纯钼的检出限和测定下限 |
3.5.7 高纯钼样品测试 |
3.6 高纯钼样品ICP-AES、ICP-MS和GD-MS分析结果的对比 |
3.7 棒状高纯钼的纯度分析及其测量结果的不确定度评定 |
3.8 结论 |
第四章 总结与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(7)铜基中间合金熔炼及其制备纯铜标准样品工艺与机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 纯铜的定义、物性及应用现状 |
1.1.1 纯铜的定义 |
1.1.2 纯铜的力学性能 |
1.1.3 纯铜的化学性能 |
1.1.4 纯铜的工艺性能 |
1.2 铜合金类型及应用 |
1.2.1 黄铜 |
1.2.2 青铜 |
1.2.3 白铜 |
1.3 铜基中间合金固溶时效工艺研究现状 |
1.3.1 低固溶铜基中间合金制备工艺研究现状 |
1.3.2 高固溶铜基中间合金制备工艺研究现状 |
1.3.3 铜—磷中间合金制备工艺研究现状 |
1.3.4 铜基合金时效处理工艺研究现状 |
1.4 纯铜成分分析方法国内外现状 |
1.4.1 纯铜中铜的化学成分分析 |
1.4.2 纯铜中杂质元素的化学成分分析 |
1.5 铜标准样品概述及制备现状 |
1.5.1 铜标准样品概述 |
1.5.2 铜标准样品制备研究现状 |
1.6 本论文研究目的及研究内容 |
1.6.1 本论文研究目的及意义 |
1.6.2 本论文研究内容 |
第2章 实验研究方法 |
2.1 实验材料 |
2.2 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 低固溶铜基中间合金的制备 |
2.3.2 高固溶铜基中间合金的制备 |
2.3.3 Cu-P中间合金的制备 |
2.3.4 时效处理 |
2.3.5 纯铜标准样品的制备 |
第3章 低固溶铜基中间合金制备工艺研究 |
3.1 极低固溶铜基合金制备工艺研究 |
3.1.1 熔炼温度对预配元素标准偏差的影响 |
3.1.2 熔炼时间对预配元素标准偏差的影响 |
3.1.3 搅拌速度对预配元素标准偏差的影响 |
3.1.4 搅拌时间对预配元素标准偏差的影响 |
3.2 有限固溶铜基合金制备工艺研究 |
3.2.1 熔炼温度对预配元素标准偏差的影响 |
3.2.2 熔炼时间对预配元素标准偏差的影响 |
3.2.3 搅拌速度对预配元素标准偏差的影响 |
3.2.4 搅拌时间对预配元素标准偏差的影响 |
3.3 铜-铅中间合金的制备工艺研究 |
3.3.1 溶炼温度对预配元素标准偏差的影响 |
3.3.2 熔炼时间对预配元素标准偏差的影响 |
3.3.3 搅拌速度对预配元素标准偏差的影响 |
3.3.4 搅拌时间对预配元素标准偏差的影响 |
3.3.5 碳酸钙加入量对预配元素标准偏差的影响 |
3.4 低固溶铜基中间合金熔炼机理分析 |
3.4.1 极低固溶铜基合金熔炼机理 |
3.4.2 有限固溶铜合金熔炼机理 |
3.4.3 Cu-Pb合金熔炼机理 |
3.5 本章小结 |
第4章 高固溶铜基中间合金制备工艺研究 |
4.1 高固溶铜基合金制备工艺研究 |
4.1.1 熔炼温度对预配元素标准偏差的影响 |
4.1.2 熔炼时间对预配元素标准偏差的影响 |
4.1.3 搅拌速度对预配元素标准偏差的影响 |
4.1.4 搅拌时间对预配元素标准偏差的影响 |
4.2 无限固溶铜基合金制备工艺研究 |
4.2.1 熔炼温度对预配元素标准偏差的影响 |
4.2.2 熔炼时间对预配元素标准偏差的影响 |
4.2.3 搅拌速度对预配元素标准偏差的影响 |
4.2.4 搅拌时间对预配元素标准偏差的影响 |
4.3 高固溶铜基中间合金熔炼机理分析 |
4.3.1 高固溶铜基中间合金熔炼机理 |
4.3.2 无限固溶铜基合金熔炼机理 |
4.4 本章小结 |
第5章 铜-碟中间合金的制备工艺研究 |
5.1 熔炼温度对预配元素标准偏差的影响 |
5.2 熔炼时间对预配元素标准偏差的影响 |
5.3 搅拌速度对预配元素标准偏差的影响 |
5.4 搅拌时间对预配元素标准偏差的影响 |
5.5 铜-磷中间合金熔炼机理分析 |
5.6 本章小结 |
第6章 时效处理对铜基中间合金性能影响 |
6.1 低固溶铜基中间合金时效处理 |
6.1.1 Cu-Sb合金时效处理结果 |
6.1.2 Cu-Te合金时效处理结果 |
6.1.3 Cu-Fe合金时效处理结果 |
6.1.4 Cu-Si合金时效处理结果 |
6.1.5 Cu-Cr合金时效处理结果 |
6.1.6 Cu-Pb合金时效处理结果 |
6.2 高固溶铜基中间合金时效处理 |
6.2.1 Cu-Zn合金时效处理结果 |
6.2.2 Cu-Ni合金时效处理结果 |
6.3 Cu-P合金时效处理结果 |
6.4 铜基中间合金时效处理机理分析 |
6.4.1 低固溶铜基中间合金时效机理 |
6.4.2 高固溶铜基中间合金时效机理 |
6.4.3 Cu-P合金时效机理 |
6.5 本章小结 |
第7章 纯铜标准样品制备工艺研究 |
7.1 目前铜标准样品存在的问题 |
7.2 标准样品的均匀性检查、定值分析及数据处理 |
7.2.1 均匀性检查 |
7.2.2 定值分析 |
7.2.3 数据处理 |
7.2.4 标准值、标准偏差及不确定度 |
7.2.5 工作曲线的考察 |
7.3 标准样品性能与物理检测 |
7.3.1 标准样品抗拉强度的检测 |
7.3.2 标准样品物理检测 |
7.4 新工艺特点 |
7.4.1 “六步熔炼法”与传统工艺对比 |
7.4.2 本工艺特点 |
7.5 本章小结 |
第8章 总结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士期间成果目录 |
(8)电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属材料分析应用技术方面的进展(论文提纲范文)
1 样品溶解 |
2 样品分离富集 |
3 干扰问题 |
4 其他方面的应用 |
5 结语 |
四、ICP—AES法测定锌合金中的Al、Pb、Fe、Cd(论文参考文献)
- [1]金属元素的微型液体阴极辉光放电光谱特性与高灵敏检测研究[D]. 康月静. 西北师范大学, 2021(12)
- [2]汽车金属材料化学成分的测试方法综述[J]. 张仲荣,李明贺. 汽车实用技术, 2021(01)
- [3]电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究[D]. 吕婷. 机械科学研究总院, 2020(01)
- [4]基体分离-ICP-MS测定锆合金等三种材料中痕量杂质元素的方法研究[D]. 张亮亮. 北京有色金属研究总院, 2020(08)
- [5]铅锌生产过程中复杂多元素样品快速分析方法研究[D]. 白石花. 昆明理工大学, 2019(02)
- [6]高纯镁和高纯钼的质谱纯度分析及其结果不确定度评定[D]. 刘元元. 钢铁研究总院, 2018(01)
- [7]铜基中间合金熔炼及其制备纯铜标准样品工艺与机理研究[D]. 李岩松. 东北大学, 2018(01)
- [8]电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属材料分析应用技术方面的进展[J]. 周西林,王娇娜,刘迪,梁波,黄晴晴. 冶金分析, 2017(01)
- [9]稀土元素分析[J]. 刘文华. 分析试验室, 2012(07)
- [10]原子发射光谱分析[J]. 汤志勇,邱海鸥,郑洪涛. 分析试验室, 2011(12)